由二十世紀(jì)三十年代微波電子管的出現(xiàn)開始了微波技術(shù)的發(fā)展,直到現(xiàn)在微波消解技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域。對(duì)比傳統(tǒng)的加熱方式,微波能量傳遞方式顯得快捷又清潔,因此在土壤、固廢和廢水COD的測(cè)定等方面深受各個(gè)環(huán)境檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室青睞。
樣品前處理
眾所周知,微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。而傳統(tǒng)方法的多孔消解儀器通常樣品消解時(shí)間需要數(shù)小時(shí)以上。
傳統(tǒng)消解儀器即使內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。以GDANA A8微波消解儀為例,其擁有超壓自密閉智能控壓技術(shù),正常工作狀態(tài)下消解罐完全密閉無泄露,超壓狀態(tài)下自動(dòng)安全泄壓,釋放多余反應(yīng)氣體(CO2和氮氧化物)后瞬間密閉,保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。
A8微波消解儀啟動(dòng)后,微波通過試樣,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,變頻雙磁控管高能微波場(chǎng)發(fā)射,非脈沖連續(xù)微波輸出,分子每秒鐘變換方向若干次,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。過程中,A8微波消解儀的垂直/水平雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì)有效提升微波功率密度和均勻性,能量利用率更高,確保樣品消解的一致性。
傳統(tǒng)的化學(xué)預(yù)處理方法一般是:濕法分解法、干法灰化-酸溶法、堿融-酸處理法。這些方法的缺點(diǎn)很多:耗時(shí)長(zhǎng)(般需要幾小時(shí)至****),試劑用量大,耗電量大,勞動(dòng)強(qiáng)度大,廢氣量大,空白值高等。而隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步,研制出許多先進(jìn)分析儀器,如AAS、ICP、ICP-MS、GC、GC-MS等儀器。這些儀器分析方法離不開樣品的前處理方法,而微波消解正為此提供了一個(gè)全新的手段。
微波消解對(duì)酸的使用量少,消解時(shí)間短,適合濕式消解法。此方法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中已應(yīng)用于土壤、固廢、底質(zhì)中重金屬和廢水COD的測(cè)定。
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